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正癸酸的制備方法

發(fā)布時間:2021-08-18

一種正癸酸的制備方法,包括如下步驟:

將氫氧化鈉與乙酰丙酸水溶液混勻,加熱至回流,滴加糠醛甲醇溶液,回流攪拌 1h,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%鹽酸水溶液酸化,過濾取濾餅,冰水洗滌,熱水重結(jié)晶得到δ-糠基乙 酰丙酸,其中,乙酰丙酸、糠醛的摩爾比為5:3,氫氧化鈉與乙酰丙酸的摩爾比為1.1:1;

將δ-糠基乙酰丙酸、鉑碳、Zr(OTf)4、乙酸混勻,在氫氣氛圍中,調(diào)節(jié)氫氣壓力為 100atm,攪拌升溫至120℃,保溫攪拌48h,過濾取濾液,減壓蒸餾得到固體;將固體溶于氫氧 化鈉水溶液中,加入活性炭脫色,過濾取濾液,用鹽酸調(diào)節(jié)pH小于2,過濾取濾餅,烘干得到 正癸酸,其中,δ-糠基乙酰丙酸、Zr(OTf)4的摩爾比為10:1,鉑碳中的鉑元素與δ-糠基乙酰 丙酸的摩爾比為1:1000