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正辛酸的檢測方法有哪些

發(fā)布時間:2021-08-20

正辛酸為無色透明液體。熔點(diǎn)密度0.908,熔點(diǎn)16.5,沸點(diǎn)237℃,折射率1.4285,閃點(diǎn)106℃。在熱水中微溶,在大多數(shù)有機(jī)溶劑中溶解,如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚、冰醋酸。

正辛酸的檢驗方法和要求如下:

1、溶液的澄清程度和顏色:

依法檢查后,取本品5.0g,加水50ml溶解后,應(yīng)依法檢查(通則0901和通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如果有顏色,就與黃色3號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不能再深。

2.相關(guān)物質(zhì):

將本品約O.lg,加乙酸乙酯溶解,稀釋10ml,作供試品;精密量取適量,用乙酸乙酯定量稀釋,制得每lml中含有約辛酸10Mg的溶液,作為對照溶液。又稱辛酸對照品約O.lg,加乙酸乙酯溶解10ml,作為對照品溶液。用2-硝基對苯二酸改性的聚乙二醇20M作為固定液的毛細(xì)管柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum),起始溫度為lOOX:,維持1分鐘,再以每分鐘5°C的速率升溫至220°C,維持20分鐘;開始溫度為lOOX:,維持1分鐘,再以每分鐘5°C的速率升溫至220°C,維持20分鐘;對照組溶液的信噪比不小于5;用面積歸一化法計算,供試品溶液色譜圖中單個雜質(zhì)含量不得超過0.3%,總雜質(zhì)不得超過0.5%,供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液中辛酸主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略。

3、水分:

用該產(chǎn)品進(jìn)行水分測定,用通則08321法測定,水分含量不得超過0.7%。

4、燒灼殘渣:

采用本品進(jìn)行l(wèi).Og并依法進(jìn)行檢驗(通則0841),殘渣不得超過0.1%。

5、重金屬:

將本品約1。2g,加乙醇溶解,稀釋至25ml,作為供試品溶液,依法檢察(通則0821一法),含重金屬不得超過百萬分之十。

6、含量測定:

提取約0。125g,精密稱定,加乙醇25ml使溶解,用氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)滴定,用空白試驗修正滴定結(jié)果。C8H1602每lml(0.lmol/L)與C8H1602mg/L相當(dāng)。