關(guān)于正辛酸的檢測(cè)方法及要求
正辛酸呈無色透明液體。相對(duì)密度0.908.熔點(diǎn)16.5℃,沸點(diǎn)237℃,折射率1.4285,閃點(diǎn)106℃。微溶于熱水,溶于大部分有機(jī)溶劑,如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚和冰醋酸。
關(guān)于正辛酸的檢測(cè)方法及要求如下:
1、溶液的澄清度與顏色:
取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
2、有關(guān)物質(zhì):
取本品約O.lg,加乙酸乙酯溶解并稀釋10ml,作為供試品溶液;精密量取適量,用乙酸乙酯定量稀釋制成每lml中約含辛酸10Mg的溶液,作為對(duì)照溶液。另稱取辛酸對(duì)照品約O.lg,加乙酸乙酯溶解并稀釋10ml,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以2-硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始溫度為lOOX:,維持1分鐘,再以每分鐘5°C的速率升溫至220°C,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度為250T:;檢測(cè)器溫度為25CTC;取供試品溶液和對(duì)照溶液各1/Ltl,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。對(duì)照溶液的信噪比應(yīng)不小于5;按面積歸一化法計(jì)算,供試品溶液色譜圖中單個(gè)雜質(zhì)不得過0.3%,總雜質(zhì)不得過0.5%,供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液中辛酸主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)。
3、水分:
取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過0.7%。
4、熾灼殘?jiān)?/p>
取本品l.Og,依法檢査(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
5、重金屬:
取本品約1.2g,加乙醇溶解并稀釋至25ml,作為供試品溶液,依法檢査(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
6、含量測(cè)定:
取本品約0.125g,精密稱定,加乙醇25ml使溶解,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于14.42mg的C8H1602。
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