正辛酸的檢測(cè)方法
正辛酸(8酸)無色透明液體。相對(duì)密度0.908.熔點(diǎn)16.5℃,沸點(diǎn)237℃,折射率1.4285,閃點(diǎn)106℃。微溶于熱水,溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,如乙醇.乙醚.氯仿.苯.二硫化碳.石油醚和冰醋酸。
正辛酸檢測(cè)方法如下:
1.溶液的澄清度和顏色:
取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法檢查(通則0901和通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如果顯色,與黃色3標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)相比,不得更深。
2.相關(guān)物質(zhì):
取本品約O.lg,加乙酸乙酯溶解稀釋10ml,作為試劑溶液;精度取適量,用乙酸乙酯定量稀釋制成。lml中約含辛酸10Mg溶液,作為對(duì)照溶液。又稱取辛酸對(duì)照品約O.lg,加乙酸乙酯溶解稀釋10ml,作為對(duì)照品溶液。氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),2-硝基對(duì)苯二酸改性聚乙二醇20M固定液毛細(xì)管柱為色譜柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始溫度為lOOX:,保持1分鐘,然后每分鐘5分鐘°C速率上升到220°C,進(jìn)樣口溫度為250分鐘;T:;探測(cè)器溫度為25CTC;試用溶液和對(duì)照溶液各1/Ltl,注入人氣相色譜儀,記錄色譜圖。對(duì)照溶液的信噪比不小于5;根據(jù)面積歸一化法,試液色譜圖中的單個(gè)雜質(zhì)不得超過0.總雜質(zhì)不得超過03%.5%,試用溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液中辛酸主峰面積0.雜質(zhì)峰的5倍可以忽略不計(jì)。
3.水分:
取本產(chǎn)品,按水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水量不得超過0.7%。
4.燃燒殘?jiān)?/h3>
取本品l.Og,依法檢查(通則0841).1%。
5.重金屬:
取本品約1.2g,加乙醇溶解至25ml,依法檢查(通則0821第一法)作為試劑溶液,含重金屬不得超過百萬分之十。
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